Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

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Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

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dc.contributor.author Gallardo, Eugenia
dc.contributor.author Barroso, Mário
dc.date.accessioned 2012-03-22T15:30:20Z
dc.date.available 2012-03-22T15:30:20Z
dc.date.issued 2007
dc.identifier.uri http://hdl.handle.net/10437/2042
dc.description.abstract O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS). Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da toxicologia clínica e forense. pt
dc.description.abstract A new and sensitive method to determine chlorpromazine in whole human blood using protriptyline as the internal standard is described. The analyte and IS were extracted by solid-phase extraction using Oasis® HLB cartridges, and the extracts were analyzed by gas chromatography-electron impact ionization-mass spectrometry (GC/EI-MS). Calibration curves were established daily in spiked blood samples between 0.01 and 5 μg/mL, in two linear ranges. The correlation coefficients were higher than 0.998. Precision and accuracy fulfilled the internationally accepted criteria (coefficients of variation were inferior to 12%, and the measured concentrations were within ±13% of the true value). Limits of detection and quantitation were respectively 3 and 10 ng/mL. No interfering substances were detected by analysis of ten blank blood samples of different origin. Mean recovery, calculated at three concentration levels, was 81%. Because of its simplicity and speed, the proposed method can be applied in the determination of this antipsychotic drug in whole blood samples, and is suitable for application in clinical and forensic toxicology routine analysis. en
dc.format application/pdf
dc.language.iso por pt
dc.publisher Edições Universitárias Lusófonas pt
dc.rights openAccess
dc.subject MEDICINA pt
dc.subject MEIOS DE DIAGNÓSTICO pt
dc.subject CROMATOGRAFIA GASOSA pt
dc.subject SANGUE pt
dc.subject ESPECTROMETRIA DE MASSAS pt
dc.subject ANTIPSICÓTICOS pt
dc.subject TOXICOLOGIA FORENSE pt
dc.subject ESTUDOS DE CASO pt
dc.subject MEDICINE en
dc.subject DIAGNOSTIC PROCEDURES en
dc.subject GAS CHROMATOGRAPHY en
dc.subject BLOOD en
dc.subject MASS SPECTROMETRY en
dc.subject ANTIPSYCHOTICS en
dc.subject FORENSIC TOXICOLOGY en
dc.subject CASE STUDIES en
dc.title Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa pt
dc.title Development and validation of an analytical method to determine chlorpromazine in blood using solid-phase extraction and gas chromatography/mass spectrometry en
dc.type article pt


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